SEM und AFM, eine natürliche Vereinigung
Was bringt uns ein kombiniertes AFM - SEM? Aus der Kombination ergeben sich zahlreiche Vorteile, die sowohl das AFM besser machen, als auch das SEM, wenn man die Funktionalität des kombinierten Systems mit der der Einzelsysteme vergleicht. In gewisser Hinsicht ist diese Vereinigung sogar quasi "natürlich". Dazu später mehr.
Zunächst die Vorteile aus Sicht des AFM-Benutzers:
Vorteile aus Sicht des AFM Benutzers
Das AFM ist ein Mikroskop, das prinzipiell nur mit hoher Ortsauflösung arbeiten kann. Die AFM-Spitze muss beim Scannen der Oberfläche präzise in konstantem Abstand folgen, und das mit Nanometergenauigkeit. Tut sie das nicht, erhält man im günstigen Fall, wenn die Spitze zu weit weg ist, nur wenig Information von der Oberfläche, im schlechten Fall, wenn die Spitze zu nah ist, führt dies zur Beschädigung der Oberfläche und der Spitze.
Daraus ergibt sich eine maximale Scangeschwindigkeit, nämlich die Geschwindigkeit, bei der die Spitze gerade noch in der Lage ist, der Oberfläche soweit zu folgen, dass keine Beschädigung der Oberfläche bzw. der Spitze auftritt. Diese Geschwindigkeit könnte man sozusagen für die "niedrigste Vergrößerung" des AFMs einsetzen, man wird hier die kleinsten Details nicht mehr erkennen, aber zumindest noch größere Höhenunterschiede. Diese Geschwindigkeit liegt bei normalen Cantilevern in der Größenordnung von 100 μm/s (siehe dazu Was bestimmt die maximale Scangeschwindigkeit eines AFM?).
Beim Arbeiten mit einem Lichtmikroskop fängt man üblicherweise mit der kleinsten Vergrößerung an, um sich auf der Probe zu orientieren, und wechselt danach zu höheren Vergrößerungen, um sich die gefundene Stelle genau anzuschauen. Versucht man dies mit einem AFM und scannt ein Bild von 1 mm² mit 500 Zeilen, was im Auflösungsbereich von gewöhnlichen Lichtmikroskopen liegt, dauert dies länger als 80 Minuten bei o.g. Geschwindigkeit. Im Zweifelsfall hat man dabei seine Spitze ruiniert, da ein langes Scannen mit hoher Geschwindigkeit die Wahrscheinlichkeit einer Spitzenzerstörung oder auch nur Verschmutzung stark erhöht. Entdeckt man nun auf dem langwierigen Scan eine interessante Stelle, hat man entweder die Möglichkeit, mit der verschmutzten Spitze weiter hineinzuzoomen, was wenig sinnvoll ist, oder die Spitze zu wechseln und die Stelle nicht wiederzufinden (ein Spitzenwechsel führt eigentlich in jedem Fall zu einer Verschiebung von einigen Mikrometern, was mechanisch schon ganz gut ist, aber schlecht bei einer AFM Messung), was genauso wenig sinnvoll ist.
Letztendlich dauert ein großer Scan mit einem AFM zu lange und ist schlecht für die Spitze, man muss also das AFM immer mit einer (auch) niedrigauflösenden Technik verbinden. Es funktioniert schlichtweg nicht, mit dem AFM einen großen Übersichtsscan zu machen und dann an der interessanten Stelle hineinzuzoomen. Im Gegenteil, mit einem AFM fängt man eher bei kleiner Bildgröße an, um einen Eindruck von der Probenrauhigkeit und Reinheit der Oberfläche zu bekommen, und führt ggf. erst danach einen großflächigeren Scan durch.
Diese Arbeitsweise führt dazu, dass nahezu alle relevanten Hersteller ihre AFMs mit einem optischen Mikroskop versehen, genau wie wir, so dass zur Grobpositionierung eine Methode verwendet wird, die die Spitze nicht schädigt. Leider ist aber die Auflösung von optischen Systemen stark begrenzt und manche Oberflächenphänomene wie reine Topographieänderungen sind mit einem Lichtmikroskop überhaupt nicht sichtbar. Derartige Phänomene sind, sofern sie nicht mit hoher Dichte auf der Probenoberfläche auftreten, mit einem konventionellen AFM nicht zu finden. Auch mit extrem guten Optiken, die aufgrund der erforderlichen hohen numerischen Apertur Nachteile für die AFM-Stabilität mit sich bringen, lässt sich die Auflösungslücke zwischen AFM und Optik nur wenig verkleinern.
Das Elektronenmikroskop als natürliche "Verbesserung" des Grobpositioniersystems
Ersetzt man das Lichtmikroskop durch ein Elektronenmikroskop, verschwindet die Auflösungslücke, zumindest auf lateraler Ebene. Man hat den dramatischen Vorteil, dass das Elektronenmikroskop sowohl bei kleinen als auch großen Vergrößerungen arbeitet. Dadurch lassen sich Probenstellen mit dem AFM untersuchen, die man mit einem konventionellen System einfach nicht gefunden hätte. Desweiteren lässt sich sofort die Probenreinheit, die Spitzenqualität und die Art und Weise der Interaktion zwischen Spitze und Probe beobachten. Man sieht Schmutz oder sonstiges auf der Probe, bevor man die Spitze verschmutzt. Desweiteren sieht man ebenfalls sofort, wenn die AFM-Spitze verschmutzt ist, und arbeitet nicht unnötigerweise mit einer untauglichen Spitze weiter. Beides spart Zeit und Geld. Hier eine kurze Liste der Vorteile für den AFM-Benutzer:
- Exaktes Auffinden von Probenstellen und Oberflächeneffekten, die mit einem optischen Mikroskop nicht sichtbar sind
- Beurteilung der Oberflächenqualität der Probe bereits vor dem AFM-Scan, dadurch Verringerung des Spitzenverbrauchs
- Beurteilung der Spitzenqualität und Beobachtung der Verschmutzung der Spitze
- Wesentlich schnelleres und effizienteres Arbeiten möglich
- Kombinationsmessungen möglich (Beispiel: Einfluss des Elektronenstrahls auf Oberflächenpotential)
- Mittels FIB auch In-Situ Proben- und Spitzenpräparation möglich: Wenn die Spitze verschmutzt ist, machen Sie sie doch einfach wieder sauber ;-)
Vorteile aus Sicht des SEM-Benutzers
Nicht nur der AFM-Benutzer hat Vorteile durch das integrierte System, auch der SEM-Benutzer. Denn was ist denn letztendlich ein Sekundärelektronenbild im SEM? Eigentlich nichts weiter als ein mehr oder weniger qualitatives Bild entstehend aus unterschiedlichem Material- und Aufladungsverhalten. In vielen Fällen reicht dies, man erhält jedoch keine Höheninformation und schon gar nicht mit atomarer Auflösung. Um ein Probenprofil zu messen, muss man die Probe durchschneiden oder einen FIB-Schnitt anbringen. Mit einem AFM hingegen erhält man auf Knopfdruck ein 3D-Bild mit atomarer Höhenauflösung und mit kalibrierten X,Y,Z Achsen, ohne die Probe dabei zu zerstören. Dies ist die ideale Ergänzung zu reinen SEM-Messungen. Man erkennt sofort, ob der helle Punkt auf der Oberfläche etwas ist, das auf der Oberfläche sitzt oder eher ein sich aufladender Materialdefekt ist. Diese Information kann man auf andere Weise nicht erlangen.
Ein weiterer Vorteil: Das AFM ist ein idealer Probenmanipulator: Es nähert die Spitze selbständing an die Probenoberfläche an und Standardcantilever sind sehr Spitz und zudem mehr oder weniger Massenware. Mit einem AFM-Cantilever kann man nach Belieben auf der Probe mit nm-Auflösung mechanisch herummanipulieren, Steifigkeiten und Härte vergleichen, elektrischen Kontakt herstellen, Temperaturen messen und was sonst noch alles. Und was passiert eigentlich, wenn man mit dem Elektronenstrahl scannt und währenddessen mit der AFM-Spitze z.B. den Strom detektiert oder umgekehrt mit dem AFM scannt und währenddessen den Elektronendetektor ausliest, evtl. bei angelegter Spitzenspannung? Hier noch als kurze Liste der Vorteile:
- Kalibrierte 3D Höheninformation auf Knopfdruck
- Atomare Auflösung in Höhenrichtung
- Idealer Probenmanipulator mit Spitzen als Massenware und automatischer Oberflächenannäherung
- Informationen über Härte, Steifigkeit, Temperatur etc. möglich
- Kombinationsmessungen liefern anderweitig nicht verfügbare Informationen
Vereinigung von SEM und AFM ist "natürlich"?
Haben Sie schon einmal versucht, eine Stelle, die Sie mit dem Elektronenmikroskop gefunden haben, mit dem AFM wiederzufinden? Sehr schwieriges Unterfangen. Man muss sich mit Markern etc. behelfen, es geht, aber niemals schnell und wenn man endlich die Stelle gefunden hat ist die AFM-Spitze schmutzig aufgrund der vielen Versuche. Umgekehrt ist es genauso ein Problem, man hat ja nur ein optisches Bild von der Stelle wo man mit dem AFM gescannt hat.
Warum ist das Wechseln zwischen den Messmethoden AFM und SEM so schwierig? Stellen Sie sich vor, Sie haben auf einer Probe von CD Größe etwas mit wenigen nm Größe gefunden und möchten diese Stelle im AFM wiederfinden. Wir könnten mal versuchen, einfach die ganze CD mit dem AFM zu scannen, wie lange würde das wohl dauern? Naja, wir müssten mit etwa der höchsten Auflösung (typisch besser 7 nm) scannen, um eine wenige nm große Struktur zu finden. Nehmen wir eine Scangeschwindigkeit von 20 µm/s an und scannen 5 µm x 5 µm große Bilder mit jeweils 1024 Punkten. Ein Bild dauert dann mindestens 512 s, also mindestens 8,5 min (wenn man den Overscanbereich, TipGuard etc. unberücksichtigt lässt und AFM üblich jede Zeile hin und zurück scannt). Das Scannen der ganzen CD (0,011 m²) dauert dann etwa 2,2E11 s. Das entspricht etwa 7000 Jahren. Wer weiß, ob die Menschheit diesen Scan überlebt? Aber zumindest wird die richtige Stelle auf der CD im Mittel bereits nach 3500 Jahren gefunden. Generationen von Menschen werden mit Spannung auf diesen Moment warten und es wird ein großes Fest geben, wenn die Stelle endlich gefunden wurde.
Also, wie oben schon gesagt, mit dem AFM nie versuchen, einen großen Scan zu machen, Sie sind schon gestorben, bevor der Scan richtig angefangen hat... Ein Messen der gleichen Stelle mit SEM und AFM setzt immer eine Art integriertes System voraus. Mit Markern etc. dauert das Finden der richtigen Stelle zwar keine 3500 Jahre, aber schon 0,1 Promill der Zeit wäre zu lange.
Es gibt neben der hohen Auflösung noch eine weitere Gemeinsamkeit zwischen AFM und SEM. Beide Verfahren messen eigentlich nur an einem Punkt, man muss über die Probe rastern, damit man ein Bild bekommt. Das hat zur Folge, dass beide Verfahren die gleichen Parameter aufweisen: Scangeschwindigkeit, Pixelabstand und Anzahl der Pixel. Darüber ist auch das Bildformat definiert. Was liegt also näher, als die selbe Software zum Scannen von SEM und AFM-Bildern zu verwenden? Wir machen das so.
Beides zeigt, das AFM und SEM einige Gemeinsamkeiten aufweisen. Beide Verfahren in einem integrierten System bringen dem jeweils anderen wesentliche Vorteile. Das integrierte SEM/AFM ist in der Tat eine Art natürliche Fortentwicklung der einzelnen Systeme.